纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级(1~100nm),或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料,被誉为“21世纪最重要的战略性高技术材料之一”。当材料的粒度大小达到纳米尺度时,将具有传统微米级尺度材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等诸多特性,这些特异效应将为新材料的开发应用提供崭新思路。
目前,纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分,其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
1.电子显微镜法
电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究常用的方法,一般包括扫描电子显微镜法(SEM)和透射电子显微镜法(TEM)。对于很小的颗粒粒径,特别是仅由几个原子组成的团簇,采用扫描隧道电镜进行测量。计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
优点:该方法是一种颗粒度观测的绝对方法,因而具有可靠性和直观性。
缺点:测量结果缺乏整体统计性;滴样前必须做超声波分散;对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法
激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论,根据激光照射到颗粒后,颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析,而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
优点:样品用量少、自动化程度高、重复性好,可在线分析等。
缺点:不能分析高浓度的粒度及粒度分布,分析过程中需要稀释,从而带来一定误差。
3.动态光散射法
动态光散射也称光子相关光谱,是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。液体中纳米粒子以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。在恒定温度和黏度条件下,通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布,其适用于工业化产品粒径的检测,测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
优点:速度快,可获得精确的粒径分布。
缺点:结果受样品的粒度大小以及分布影响较大,只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品;测试中应不发生明显的团聚和快速沉降现象。